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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/29716| Título: | Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa como método verde de preparo de amostras de óleo mineral isolante para a determinação de Cu e Fe |
| Título(s) alternativo(s): | Use of reverse phase dispersive liquid-liquid microextraction as a green method for sample preparation of insulating mineral oil for further determination of Cu and Fe |
| Autor(es): | Wendt, Jéssica Froes de Brito |
| Orientador(es): | Flores, Éder Lisandro de Moraes |
| Palavras-chave: | Petróleo - Derivados - Análise Química analítica Espectrometria de massa Petroleum products - Analysis Chemistry, Analytic Mass spectrometry |
| Data do documento: | 21-Set-2021 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Medianeira |
| Citação: | WENDT, Jéssica Froes de Brito. Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa como método verde de preparo de amostras de óleo mineral isolante para a determinação de Cu e Fe. 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologias Ambientais) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2021. |
| Resumo: | Neste estudo foi desenvolvido um método de preparo de amostra empregando a microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME), para a extração e pré-concentração de Cu e Fe, em amostras de óleo mineral isolante de base parafínica. A determinação dos analitos foi realizada por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS), utilizando calibração externa com soluções de referência aquosas. O preparo das amostras por RP-DLLME foi realizado com uma mistura de solventes extrator e dispersor, injetados sobre a amostra, em seguida a fase aquosa contendo os analitos foi separada por centrifugação. As condições de preparo como tipo, concentração e volume do solvente extrator, tipo e volume do agente dispersor, temperatura de aquecimento, tempo de agitação, tempo de centrifugação e massa de amostra foram ajustadas. Os limites de quantificação (LOQ) para Cu e Fe foram de 0,0037 e 0,0103 µg g-1 , respectivamente e, os limites de detecção (LOD) foram de 0,0061 µg g-1 para Cu e 0,0020 µg g-1 para Fe. A recuperação dos analitos variou de 98 a 104% para o Fe, com RSD inferior a 7%, já para o cobre a recuperação variou de 98 a 106%, com RSD inferior a 3%. O método proposto também foi aplicado para a determinação dos analitos em amostras com diferentes estágios de uso do óleo mineral isolante: óleo novo, pouco usado, usado e queimado. Foi realizada uma comparação entre o método proposto e outros dois métodos de referência utilizando a ferramenta métrica Analytical GREEnness e o software AGREE, afim de caracterizar os três métodos por meio de scores com base nos Princípios da Química Analítica Verde. O método desenvolvido foi considerado adequado para a determinação de Cu e Fe em amostras de óleo mineral isolante, e ainda apresenta várias vantagens, como simplicidade de operação, o uso de elevada massa de amostra, baixo consumo de reagentes, menor geração de resíduos, e possui elevada frequência analítica. Este estudo é a primeira aplicação da RP-DLLME no preparo de uma matriz de óleo mineral isolante. |
| Abstract: | In this study, a sample preparation method was developed using reversed-phase dispersive liquid-liquid microextraction (RP-DLLME) for the extraction and preconcentration of Cu and Fe in paraffin-based insulating mineral oil samples. The determination of analytes was performed by flame atomic absorption spectrometry (F AAS), using external calibration with aqueous reference solutions. Sample preparation by RP-DLLME was performed with a mixture of extracting and dispersing solvents injected over the sample, then the aqueous phase containing the analytes was separated by centrifugation. Preparation conditions such as type, concentration and volume of extracting solvent, type and volume of dispersing agent, heating temperature, stirring time, centrifugation time and sample mass were adjusted. The limits of quantification (LOQ) for Cu and Fe were 0.0037 and 0.0103 µg g-1, respectively, and the limits of detection (LOD) were 0.0061 µg g-1 for Cu and 0.0020 µg g-1 for Fe. The recovery of analytes ranged from 98 to 104% for Fe, with an RSD below 7%, while for copper the recovery ranged from 98 to 106%, with an RSD below 3%. The proposed method was also applied for the determination of analytes in samples with different stages of use of the insulating mineral oil: new oil, little used, used and burned. A comparison was made between the proposed method and two other reference methods using the metric tool Analytical GREEnness and the AGREE software, in order to characterize the three methods through scores based on the Principles of Green Analytical Chemistry. The method developed was considered adequate for the determination of Cu and Fe in insulating mineral oil samples, and it still has several advantages, such as simplicity of operation, the use of high sample mass, low consumption of reagents, less waste generation, and it has a high analytical frequency. This study is the first application of RP-DLLME in the sample preparation of an insulating mineral oil matrix. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/29716 |
| Aparece nas coleções: | MD - Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Ambientais |
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