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Título: Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para quantificação de ferro total em sedimentos de fundo por imagem digital
Título(s) alternativo(s): Development and validation of analytical methods for quantification of total iron in bottom sediments by digital image analysis
Autor(es): Lovato, Patricia Fernanda Ferreira
Orientador(es): Santos, Poliana Macedo dos
Palavras-chave: Sedimentos fluviais
Ferro - Análise
Imagens digitais - Análise
Química analítica - Métodos estatísticos
Química ambiental
River sediments
Iron - Analysis
Digital images - Analysis
Chemistry, Analytic - Statistical methods
Environmental chemistry
Data do documento: 2-Ago-2022
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Curitiba
Citação: LOVATO, Patricia Fernanda Ferreira. Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para quantificação de ferro total em sedimentos de fundo por imagem digital. 2022. Dissertação (Mestrado em Químíca) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2022.
Resumo: Nos últimos anos, a busca por métodos analíticos que forneçam rapidez, portabilidade, baixo custo vem crescendo. Assim, a aplicação de procedimentos analíticos, tais como, spot tests, que são amplamente difundidos na química analítica, combinados com a análise por imagem digitais têm sido amplamente explorados. Neste contexto, este estudo teve como objetivo explorar a aplicação da análise por imagens digitais para a quantificação de ferro a partir da combinação das de reações colorimétricas com orto-fenantrolina e tiocianato e análise por imagens digitais. As imagens foram obtidas utilizando um scanner de mesa e os dados foram analisados no software Matlab. De acordo com os resultados obtidos, ambos os métodos analíticos apresentaram linearidade na faixa de 2,0 a 10,0 mg L-1, utilizando o canal G. O método desenvolvido com a reação colorimétrica orto-fenantrolina apresentou um limite de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) igual a 0,33 e 1,1 mg L-1, enquanto que os valores obtidos com o método com tiocianato foi 0,29 e 0,96 mg L-1, respectivamente. A exatidão dos procedimentos analíticos foi verificada a partir da análise do material de referência certificado (MRC) de sedimento (NIST 8704). A partir de um teste t, com 95% de confiança, verificou-se que a concentração obtida com os métodos propostos não é estatisticamente diferente do valor de referência (tcalculado < ttabelado). Os métodos foram aplicados para a análise de doze amostras de sedimento de fundo e os resultados foram comparados com os obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Os resultados apresentam boa concordância, com valores de erro relativo inferiores a 10%.
Abstract: In recent years, the new trend in the development of portable, low cost and fast methods has been growing. Thus, the combination of colorimetric reactions with digital image analysis has been widely explored. In this context, this study presents a novel method for iron determination by the combination of spot test and digital image analysis. The methods are based on the colorimetric spot test reaction of the analyte with ortho-phenanthroline and thiocyanate. Digital images were acquired using a flatbed scanner and converted to RGB values in Matlab software. According to the results, both analytical methods showed linear responses in the 2.0 – 10.0 mg L-1 range using the G channel. The method developed with the ortho-phenanthroline showed a limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) equal to 0.33 and 1.11 mg L-1, respectively. Similar values were obtained for the method developed with thiocyanate (LOD = 0.29 mg L-1 and LOQ = 0.96 mg L-1). The accuracy of the methods was checked by analyzing certified reference material (CRM) (NIST 8704) and the results agreed at a confidence level of 95%. The methods were applied in the analysis of twelve samples of bottom sediment and the results were compared with those obtained by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The results show good agreement, with relative error values within 10%.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30065
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