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Título: Preparo de amostra empregando microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa em microtubos para determinação de lítio em graxas lubrificantes
Título(s) alternativo(s): Sample preparation using reverse phase dispersive liquid-liquid microextraction in microtubes for the determination of lithium in lubricant greases
Autor(es): Kusbiak, Ana Carolina Corrêa
Orientador(es): Flores, Éder Lisandro de Moraes
Palavras-chave: Controle de qualidade
Óleos lubrificantes
Sustentabilidade
Quality control
Lubricating oils
Sustainability
Data do documento: 11-Ago-2021
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Medianeira
Citação: KUSBIAK, Ana Carolina Corrêa. Preparo de amostra empregando microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa em microtubos para determinação de lítio em graxas lubrificantes. 2023. Dissertação (Mestrado em Tecnologias Ambientais) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2021.
Resumo: O lítio é um metal que vem sendo empregado em diversos ramos da tecnologia, dada a sua múltipla aplicabilidade. Extraído do hidróxido de lítio, o lítio da graxa lubrificante automotiva é um dos derivados desse elemento. O controle de qualidade dessa graxa é uma importante etapa para assegurar a sua funcionalidade. No presente trabalho foi avaliado o emprego de uma metodologia sustentável Microextração Líquido-Líquido Dispersiva de Fase Reversa - RP-DLLME, utilizando a miniaturização com microtubos para a determinação de lítio em marcas distintas de graxas lubrificantes automotivas. O estudo tem o objetivo de inserir uma metodologia ambientalmente viável na análise de graxa lubrificante, contribuindo para o monitoramento do controle de qualidade e prolongando a sua vida útil. Inicialmente foram testados o volume de massa da amostra suficiente para a recuperação, os solventes propanol e isopropanol como dispersores, a concentração do solvente extrator ácido nítrico - HNO3 (0,0, 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 e 5,00 mol L-1) e a proporção de isopropanol na junção dos solventes (50:50; 60:40; 70:30 e 80:20 (v/v)), bem como o volume da solução dispersora/extratora de solventes inserido (250; 500; 700 µL). Foram testados também a temperatura em banho maria (60; 65; 70 e 75 ºC) e o tempo de centrifugação (5; 10 e 15 min). A leitura das amostras foi realizada por meio de espectrometria de emissão atômica com chama, com o auxílio de soluções de referência aquosos preparados a partir de padrão de 1000 µL. Esse estudo evidenciou que a metodologia empregada RPDLLME miniaturizada é favorável ao analito e as condições estabelecidas, visto que trouxe bons resultados de recuperação em pouca demanda de tempo e reagentes, apresentando recuperações de 89 a 101%. A técnica que já é considerada sustentável, foi miniaturizada respeitando os parâmetros da química analítica verde. Ao findar dos testes, foram analisadas sete marcas distintas de graxa de lítio, aplicando a técnica.
Abstract: Lithium is a metal that has been used in several branches of technology, given its multiple applicability. Extracted from lithium hydroxide, lithium in automotive lubricating grease is one of the derivatives of this element. Quality control of this grease is an important step to ensure its functionality. In the present work, the use of a sustainable Reverse Phase Liquid-Liquid microextraction - RP-DLLME methodology was evaluated, using miniaturization with microtubes for the determination of lithium in different brands of automotive lubricating greases. The study aims to introduce an environmentally viable methodology in the analysis of lubricating grease, contributing to the monitoring of quality control and prolonging its useful life. Initially, the volume of sample mass sufficient for recovery, the solvents propanol and isopropanol as dispersers, the concentration of the extracting solvent HNO3 (0.0, 0.25; 0.50; 1.00; 2.00; 3,00, 4.00 mol L-1) and the proportion of isopropanol at the junction of the solvents (50:50; 60:40; 70:30 and 80:20 (v/v)), as well as the volume of the dispersing/extracting solvent solution inserted (250; 500 and 750 µL). The temperature in a water bath (60, 65, 70 and 75 ºC) and the centrifugation time (5, 10 and 15 min) were also tested. The reading of the samples was carried out using flame atomic emission spectrometry, with the aid of aqueous reference solutions prepared from a 1000 µL standard. This study showed that the miniaturized RP-DLLME methodology used is favorable to the analyte and the established conditions, as it brought good recovery results with little demand for time and reagents, showing recoveries of 89 to 101%. The technique, which is already considered sustainable, was miniaturized respecting the parameters of green analytical chemistry. At the end of the tests, seven different brands of lithium grease were analyzed, applying the technique.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/31483
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