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Título: Desenvolvimento de método cromatográfico para determinação de pesticidas em fase gasosa utilizando amostradores de baixo volume
Título(s) alternativo(s): Chromatographic method development for determination of pesticides in gas phase using low volume samplers
Autor(es): Dias, Mariana Amaral
Orientador(es): Felix, Erika Pereira
Palavras-chave: Pesticidas
Análise cromatográfica
Cromatografia a gás
Química analítica
Química
Pesticides
Chromatographic analysis
Gas chromatography
Chemistry, Analytic
Chemistry
Data do documento: 9-Mar-2018
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Curitiba
Citação: DIAS, Mariana Amaral. Desenvolvimento de método cromatográfico para determinação de pesticidas em fase gasosa utilizando amostradores de baixo volume. 2018. 70 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 2018.
Resumo: Um método para determinação dos pesticidas trifluralina, atrazina, alaclor e clorpirifós em fase gasosa utilizando espuma de poliuretano (PUF) e resina polimérica de estireno divinilbenzeno (XAD-2) foi desenvolvido. A amostragem foi realizada com a utilização de amostradores de baixo volume na vazão de 4,0 L min-1 por 24 h. Os pesticidas foram extraídos utilizando banho de ultrassom com acetona e determinados por GC-MS/MS. Os picos cromatográficos apresentaram boa resolução e seletividade. O método foi aplicado em amostras de fase gasosa coletadas na cidade de Arapongas/PR entre os meses de fevereiro e novembro de 2017. Foram coletadas amostras na UTFPR/Curitiba, a fim de minimizar os efeitos de matriz. Um, dois e três ciclos de extração foram avaliados e a extração com dois ciclos foi escolhida. Boas recuperações para essa extração foram obtidas para os quatro pesticidas, ambas em PUF (75,1 – 117,8%) e em XAD-2 (71,2 – 109,4%), em dois níveis de concentração. Os limites de detecção utilizando o método de superposição de matriz variaram de 24,1 a 63,1 pg m-3 em PUF e de 70,0 a 101,5 pg m-3 em XAD-2. Foram encontradas concentrações de 1189 pg m-3 para a trifluralina e 1345 pg m-3 para a atrazina. O clorpirifós foi o analito que apresentou maior concentração, sendo essa de 3062 pg m-3 entre os meses de setembro a novembro de 2017. O alaclor foi detectado em alguns meses, porém não pôde ser quantificado devido aos valores abaixo do limite de quantificação. As concentrações de clorpirifós assemelham-se às encontradas em outros estudos em regiões agrícolas. O aumento das concentrações de trifluralina, atrazina e clorpirifós podem estar relacionados à presença de uma área industrial próxima aos pontos de coleta das amostras onde esses compostos são manipulados.
Abstract: A method for determination of trifluralin, atrazine, alachlor and chlorpyrifos in gas phase using polyurethane foam (PUF) and styrene-divinylbenzene polimeric resin (XAD-2) was developed. The sampling was performed by using low volume samplers at 4.0 L min-1 over 24 h. The pesticides were extracted using ultrassonic bath with acetone and determined by GC-MS/MS. The chromatographic peaks presented good resolution and selectivity. The method was applied in samples of gas phase collected in the city of Arapongas/PR between the months of February and November of 2017. Samples were collected at UTFPR/Curitiba in order to minimize the matrix effects. One, two and three cycles of extraction were evaluated and the extraction with two cycles was chosen. Good recoveries for this extraction were obtained for trifluralin, atrazine, alachlor and chlorpyrifos both in PUF (75.1 – 117.8%) and in XAD-2 (71.2 – 109.4%) in two levels of concentration. Limits of detection using matrix-standard calibrations solutions ranged from 24.1 to 63.1 pg m-3 in PUF and from 70.0 to 101.5 pg m-3 in XAD-2. Maximum concentrations of 1189 pg m-3 were found for the trifluralin and 1345 pg m-3 for the atrazine. Chlorpyrifos was the analyte that presented greater concentration, with a value of 3062 pg m-3 between the months of September and November. Alachlor was detected in a few months but was not quantified due the values below the limit of quantification. The concentrations of chlorpyrifos resemble those found in other studies in agricultural regions. The increase in the concentrations of trifluralin and atrazine may be related to the presence of an industrial area near the collection points of the samples where these compounds are manipulated.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/3149
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