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Título: Determinação de elementos potencialmente tóxicos em amostras de solo utilizando extração assistida por ultrassom e espectrometria de absorção atômica
Título(s) alternativo(s): Determination of potentially toxic elements in soil samples by ultrasound-assisted extraction and atomic absorption spectrometry
Autor(es): Silva, Deborah Cristina Crominski da
Orientador(es): Inglez, Simone Delezuk
Palavras-chave: Solos - Amostragem
Toxicologia ambiental
Extração (Química)
Ultrassom
Espectroscopia de absorção atômica
Soils - Sampling
Environmental toxicology
Extraction (Chemistry)
Ultrasonics
Atomic absorption spectroscopy
Data do documento: 14-Dez-2018
Editor: Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Câmpus: Ponta Grossa
Citação: SILVA, Deborah Cristina Crominski da. Determinação de elementos potencialmente tóxicos em amostras de solo utilizando extração assistida por ultrassom e espectrometria de absorção atômica. 2018. 147 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Ponta Grossa, 2018.
Resumo: Esse estudo propôs um método simples e efetivo para determinação de As total, Al, Cd, Cu, Ni e Zn em amostras de solo aplicando a extração assistida por ultrassom e a espectrometria de absorção atômica (HG-AAS para As total e FAAS para os demais elementos). O delineamento composto central foi utilizado para determinar as condições operacionais para a geração de hidretos em que se tinha por objetivo a obtenção da maior absorvância para determinação de As total. Concluiu-se que a aplicação de 0,36% m v-1 NaBH4 em 0,05% m v-1 NaOH como agente redutor e 10% v v-1 HCl como agente carreador são as condições ótimas para determinação de As total por HG-AAS. Extração assistida por ultrassom foi aplicada para determinar os elementos potencialmente tóxicos em amostras de solo. Os parâmetros de concentração dos ácidos que compuseram a solução extratora e o tempo de extração foram otimizados a partir do planejamento fatorial completo. 0,1 g de amostra de solo e 2 mL de solução contendo 3,00, 3,60 e 2,78 mol L-1 de HCl, HNO3 e HF, respectivamente, em um tempo de extração de 60 min foram determinados como condições ótimas na obtenção de Al, Cd, Cu, Ni e Zn. As condições ótimas para determinação de As total consistiram na aplicação de 2 mL de HCl concentrado (12,08 mol L-1). O método foi validado a partir da análise de amostras de referência com concentrações certificadas dos analitos em estudo BCR-142, Clay Soil 1, RMAgro E2002a e RS-3 com Student t-test em 95% de nível de confiança. Os limites de detecção foram de 0,23 mg g-1 para Al e 0,25; 1,30; 1,61; 1,77 e 7,39 µg g-1 para As total, Zn, Cd, Cu e Ni, respectivamente. A extração assistida por ultrassom provou ser uma técnica simples, rápida e eficiente de pré-tratamento de amostra para determinação de As total, Al, Cd, Cu, Ni e Zi em amostras de solo. A concentração dos elementos potencialmente tóxicos estudados foram avaliadas em oito sítios com solos caracterizados como solos de agricultura e de mata nativa das cidades de Ponta Grossa e Guarapuava, Paraná, Brasil a partir da comparação com os valores de referência estipulados pelo Conselho Nacional do Meio Ambiente, e concluíram que alguns solos de mata nativa possuíram valores acima do estipulado como prevenção de poluição para As total e Cu, respectivamente. Nenhum dos sítios apresentaram valores acima do permitido para solos de agricultura. Adicionalmente, os parâmetros índice de geoacumulação, fatores de enriquecimento e contaminação e índice de carga poluente foram estimados para os solos de áreas agrícolas para determinar o grau de contaminação do sítio devido à ação antropogênica. Concluiu-se que os sítios estudados são classificados como não poluídos a moderadamente poluídos, com baixo a nulo enriquecimento pelos elementos estudados.
Abstract: This study proposed a simple and effective method for determination of total As, Al, Cd, Cu, Ni and Zn in soil samples, associating ultrasound-assisted extraction and atomic absorption spectrometry (HG-AAS and FAAS). The factorial design was applied to determine the hydride generation conditions for total As determination, which concluded that the application of 0.36% m v-1 NaBH4 in 0.05% m v-1 NaOH as reducing agent and 10% v v-1 HCl as carrier agent greatly improved the absorbance obtained for total As determination in HG-AAS. Ultrasound-assisted extraction was applied to determine potentially toxic elements in soil samples. Parameters of acids concentration in extraction solvent and extraction time were evaluated using a central composite design to establish the best conditions. 0.1 g of soil sample in 2 mL containing 3.00, 3.60 and 2.78 mol L-1 of HCl, HNO3 and HF, respectively, at 60 min of extraction time were determined as optimal conditions for determination of Al, Cd, Cu, Ni and Zn. Total As was determined using 0.1 g of soil sample in 2 mL of 12.08 mol L-1 HCl. Method accuracy was determined by analysis of certified soil samples BCR-142, Clay Soil 1, RM-Agro E2002a and RS-3 with Student t-test at 95% confidence level. Detection limites were 0.23 mg g-1 for Al and 0.25, 1.30, 1.61, 1.77 and 7.39 µg g-1 for total As, Zn, Cd, Cu e Ni, respectively. Ultrasoundassisted proved to be a simple and straightforward pretreatment technique to determine the concentrations of total total As, Al, Cd, Cu, Ni and Zi in soil samples. Eight sites characterized as agricultural and native forest areas of Ponta Grossa and Guarapuava cities, Parana State, Brazil were assessed for the studied elements by comparison to the reference values for trace elements provided by the Brazilian National Environment Council, concluding that the native forest areas of sites 2, 5, 6 e 7 and 3, 4 e 8 present soils of native forest with levels of total As and Cu, respectively, above the limits considered of prevention. None of the sites were above the agricultural area limit. In addition, geoaccumulation index, enrichment and contamination factors, and pollution load index were calculated for soils from agricultural areas in order to determine the degree of the contribution from anthropogenic sources for metal concentrations, which concluded that all sites were unpolluted to moderately polluted and none or minor enrichment due to antropogenic activities were noticed.
URI: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/3751
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