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http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/4063| Título: | Obtenção de ferrita de cobalto pelo processo de síntese e decomposição térmica de 8-hidroxiquinolinatos |
| Título(s) alternativo(s): | Obtaining of cobalt ferrite by the thermal synthesis and decomposition process of 8-hydroxyquinolinates |
| Autor(es): | Retizlaf, Alessandro |
| Orientador(es): | Zorel Junior, Henrique Emilio |
| Palavras-chave: | Quelatos Análise térmica Precipitação (Química) Chelates Thermal analysis Precipitation (Chemistry) |
| Data do documento: | 22-Fev-2019 |
| Editor: | Universidade Tecnológica Federal do Paraná |
| Câmpus: | Pato Branco |
| Citação: | RETIZLAF, Alessandro. Obtenção de ferrita de cobalto pelo processo de síntese e decomposição térmica de 8-hidroxiquinolinatos. 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Processos Químicos e Bioquímicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Pato Branco, 2019. |
| Resumo: | Recentemente, a síntese de nanopartículas de ferritas tem sido motivo de muito estudo em função das suas propriedades eletrônicas, ópticas e magnéticas. Dentre as ferritas, pode-se destacar a ferrita de cobalto, (CoFe2O4) que é um espinélio inverso de face centrada (CFC) e que têm diversas aplicações em inúmeras áreas. Atualmente, existe várias metodologias disponíveis na literatura para sintetizar a CoFe2O4 como, sol-gel, coprecipitacão, síntese por decomposição térmica, precursores poliméricos, entre outras. No entanto, dependendo da metodologia, ela interfere de forma significativa nas propriedades físicas e químicas do composto formado. Diante disso, o presente estudo tem como objetivo propor uma nova rota de síntese para a CoFe2O4 por meio da termodecomposição de precipitados sintetizados simultaneamente com a 8-Hidroxiquinolina (8-HQ), que é um agente quelante muito empregado na gravimetria, pelo fato de gerar precipitados estáveis e com estequiometria bem definida. Desta maneira, o trabalho pode ser dividido em três etapas: a primeira é a síntese, que foi realizada pela mistura dos nitratos metálicos com a 8-HQ. O pH do meio reacional foi ajustado em dois valores (6 e 9) pela adição de hidróxido de amônio (NH4OH). Posteriormente, os precipitados foram filtrados, lavados, secos e em seguida caracterizados por DRX, FTIR, Raman, MEV e Colorimetria. A segunda etapa, refere-se ao estudo do comportamento térmico por TGA, DTG e DTA. E a terceira e última etapa, fez-se a calcinação dos precipitados nas temperaturas de 500, 600 e 700 °C, além da caraterização por, DRX, Raman, Mössbauer, MEV e TEM. Com base nas análises, foi possível verificar que ocorreu a precipitação de ambos os quelatos metálicos (Co e Fe), que o pH interfere na morfologia e cristalinidade dos quelatos, as condições de termodecomposição em ar sintético não interferem na formação do produto final, a elevação da temperatura de calcinação causa um aumento do tamanho do cristalito. Por fim, o método proposto destacou-se como sendo uma alternativa bastante promissora na obtenção de pós de CoFe2O4. |
| Abstract: | Recently, the synthesis of ferrite nanoparticles has been a reason for much study due to its electronic, optical and magnetic properties. Among the ferrites, the cobalt ferrite (CoFe2O4), which is an inverse face spinel (CFC), has several applications in many areas. Currently, there are several methodologies available in the literature to synthesize CoFe2O4 as sol-gel, coprecipitation, synthesis by thermal decomposition, polymer precursors, among others. However, depending on the methodology, it significantly interferes with the physical and chemical properties of the compound formed. Therefore, the present study aims to propose a new route of synthesis for CoFe2O4 by the thermodecomposition of precipitates simultaneously synthesized with 8-Hydroxyquinoline (8-HQ), which is a chelating agent widely used in gravimetry, due to the fact that to generate stable precipitates and with well defined stoichiometry. In this way, the work can be divided into three stages: the first is the synthesis, which was performed by mixing the metal nitrates with the 8-HQ. The pH of the reaction media was adjusted to two values (6 and 9) by addition of ammonium hydroxide (NH4OH). Subsequently, the precipitates were filtered, washed, dried and then characterized by XRD, FTIR, Raman, MEV and Colorimetry. The second step, refers to the study of the thermal behavior by TGA, DTG and DTA. In the third and last step, the precipitation was calcined at temperatures of 500, 600 and 700 ° C, as well as the characterization by DRX, Raman, Mössbauer, MEV and TEM. Based on the analyzes, it was possible to verify the precipitation of both metal chelates (Co and Fe), that the pH interferes in the morphology and crystallinity of the chelates, the thermodecomposition conditions in synthetic air do not interfere in the formation of the final product, elevation of the calcination temperature causes an increase in the crystallite size. Finally, the proposed method was highlighted as being a very promising alternative in obtaining CoFe2O4 powders. |
| URI: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/4063 |
| Aparece nas coleções: | PB - Programa de Pós-Graduação em Tecnologia de Processos Químicos e Bioquímicos |
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